LHYHD-CO2-S型水中二氧化碳測(cè)定儀

及溶解二氧化碳濃度的測(cè)量操作

本儀器主要包括LHYHD-CO2-S型多用分析測(cè)定儀和pCO₂-1型二氧化碳電極。用它們測(cè)定溶液中溶解的二氧化碳含量,具有方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、樣品色度和濁度不干擾測(cè)定結(jié)果等優(yōu)點(diǎn)。

1．儀器的介紹及使用

儀器有兩個(gè)顯示窗，通常主(大)顯示窗顯示被測(cè)變量測(cè)量值，副(小)顯示窗顯示被測(cè)變量代表字符串。

儀器面板上有四個(gè)鍵，依據(jù)其所處位置分別稱為左鍵，上鍵，下鍵和右鍵。

左鍵為被測(cè)變量轉(zhuǎn)換鍵，按住左鍵副(小)顯示窗會(huì)顯示被測(cè)變量助記字符串；即顯示PH、Co、％、PPM、MV、ORP或℃，它們分別表示酸度(PH)測(cè)量、物質(zhì)或離子濃度測(cè)量(Co)、溶解氧飽和度測(cè)量(％)、溶解氧濃度測(cè)量(PPM)、高阻毫伏測(cè)量(MV)、氧化還原電位測(cè)量(ORP)和溫度測(cè)量(℃)。按住左鍵被測(cè)變量代表字符串不斷依次變化(并伴隨提示鳴笛音)，當(dāng)在某個(gè)被測(cè)變量助記字符串顯示時(shí)松開(kāi)左鍵，儀器就轉(zhuǎn)入該字符串所代表的被測(cè)變量測(cè)量狀態(tài)。參數(shù)設(shè)置時(shí)左鍵為后退鍵，用來(lái)返回到上次操作。

上和下鍵分別為標(biāo)準(zhǔn)1和標(biāo)準(zhǔn)2標(biāo)定鍵，當(dāng)按上鍵或下鍵時(shí)儀表會(huì)顯示“X CALI”，它表示將要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)值為X的標(biāo)定(CALI為標(biāo)定英文一詞Calibration的縮詞)。按住上鍵或下鍵不放等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示后松開(kāi)按鍵，標(biāo)定即完成。在參數(shù)設(shè)置時(shí)上下鍵分別為參數(shù)值增減鍵。

右鍵為參數(shù)設(shè)置鍵，當(dāng)按右鍵時(shí)儀表會(huì)顯示“PARA SEt”, 它表示將要進(jìn)行參數(shù)設(shè)定(PARA SEt為英文詞Parameter Set的縮詞)。按住右鍵不放等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示后松開(kāi)按鍵，儀器進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置。

儀器還有一組0-5伏模擬信號(hào)輸出端子,它們輸出測(cè)量值信號(hào)。可用來(lái)外接記錄儀或送計(jì)算機(jī)A/D采樣口。模擬信號(hào)輸出端子為易接式，只要壓下方形鈕插入電線接頭松開(kāi)方形鈕即可。

2．儀器參數(shù)設(shè)置

按住右鍵等鳴笛四聲同時(shí)副顯示窗光標(biāo)跳至zui高位后松開(kāi)上鍵，儀器顯示SC1 xxxx；SC1表示副顯示窗顯示值xxxx是標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的濃度值。利用可以上下鍵增大或減小SC1的值。上下鍵是以按鍵時(shí)間為依據(jù)的自動(dòng)進(jìn)位鍵，即短時(shí)間按上(下)鍵，可使數(shù)值z(mì)ui低位

加(減)1，很長(zhǎng)時(shí)間按住上(下)鍵，可使數(shù)值z(mì)ui高位加(減)1，中等時(shí)間按上住(下)鍵，可使數(shù)值第二位或第三位加(減)1。按鍵時(shí)間長(zhǎng)短所對(duì)應(yīng)的加減位可由副指示窗的光標(biāo)指示，也可由鳴笛聲提示；按上(下)鍵在鳴笛一聲，二聲，三聲或四聲后松開(kāi)，可使數(shù)值的*位，第二位，第三位或第四位加(減)1。SC1設(shè)好后按右鍵儀器顯示SC2 xxxx；SC2表示副顯示窗顯示值xxxx是標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的濃度的值。SC2設(shè)好后按右鍵儀器顯示CA1 xxxx；它表示副顯示窗顯示值xxxx是模擬信號(hào)輸出0伏時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度值。CA1設(shè)好后按右鍵儀器顯示CA2 xxxx；這里xxxx是模擬信號(hào)輸出5伏時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度值。zui后按右鍵儀器儀器完成設(shè)置。

注意SC1和SC2應(yīng)當(dāng)設(shè)置在二氧化碳電極濃度響應(yīng)線性范圍之內(nèi)。設(shè)置的SC1和SC2參數(shù)分別對(duì)應(yīng)于標(biāo)定1和標(biāo)定2所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品液濃度值(mM數(shù)值,也即mmol/l數(shù)值)。

儀器出廠時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的參數(shù)設(shè)為；SC1 = 2(所對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品液濃度為2.00 mM)。

    儀器出廠時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的參數(shù)設(shè)為；SC2 = 20(所對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品液濃度為20.0 mM)。

    模擬信號(hào)輸出0-5伏對(duì)應(yīng)的濃度值為0至100。

3．二氧化碳電極的主要參數(shù)及性能

      1. 二氧化碳電極正常工作條件;          

     (1)空氣溫度:5-40℃

     (2)相對(duì)濕度:≤85%

(3)被測(cè)液溫度: 5-45℃

(4)測(cè)量范圍: 1 × 10^-4 - 4 × 10^-2 M

二氧化碳電極的級(jí)差≥理論值的90%

二氧化碳電極的內(nèi)阻在25℃時(shí)500MΩ

二氧化碳電極的90%響應(yīng)時(shí)間≤90秒（在1×10^-3M濃度溶液中, 溶液溫度為25±2℃）

4．二氧化碳電極的結(jié)構(gòu)，組裝及使用方法

二氧化碳電極頭次使用前應(yīng)當(dāng)擰開(kāi)電極后帽抽出內(nèi)芯更換或加注內(nèi)電解液(約1毫升)。

右圖為二氧化碳電極的結(jié)構(gòu)示意圖,換膜組裝時(shí), 抽出內(nèi)芯,旋開(kāi)前帽,用鑷子將損壞的專性透氣薄膜鑷出,然后用鑷子將新的專性透氣薄膜(1)放入電極外殼前帽(4)的內(nèi)腔底部,將硅橡膠墊圈(2)套在電極外殼主管(6)的頂端, 然后將電極外殼前帽緊緊旋在外殼主管上,使專性透氣薄膜緊夾在墊圈與前幅內(nèi)腔底之間并絕不滲水, 將已配制好的電極內(nèi)充溶液(3)緩緩注入電極外殼(6)腔體內(nèi), 約注1毫升即可。然后在電極傾斜45度情況下

把內(nèi)電極(5)輕輕放進(jìn)電極外殼中, 使內(nèi)電極的平面敏感玻璃膜接觸到透氣膜, 將電極外殼后帽(7)旋于外殼主管后部。慢慢旋緊外殼后帽,使內(nèi)電極的平面敏感玻璃能緊貼專性透氣膜,由此而使內(nèi)電極的平面敏感玻璃與專性透氣膜間的內(nèi)溶液能形成一極薄的液層。但不要過(guò)分用力旋擰外殼后

帽以免張破專性透氣膜。zui后將組裝完畢的二氧化碳電極插入盛有純凈水的三角瓶中,待測(cè)試。

5. 二氧化碳電極與儀器的連接

    二氧化碳電極導(dǎo)線插頭(9)聯(lián)接到儀器電極連接插座上, 打開(kāi)儀器預(yù)熱。

6. 二氧化碳電極的清洗

    測(cè)試前, 如果電極內(nèi)部二氧化碳平衡濃度比待測(cè)樣二氧化碳濃度高,應(yīng)當(dāng)把二氧化碳電極響應(yīng)清洗至待測(cè)樣濃度以下。方法如下；用柔軟的吸水紙輕輕吸干上次測(cè)定時(shí)電極頭部殘留的液滴,然后用純凈水將電極頭部沖洗一下, 再用柔軟的吸水紙吸干表面水份，zui后在電極傾斜45度情況下(以利于驅(qū)除電極頭部氣泡)把電極插入盛有純凈水的三角瓶中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態(tài)下進(jìn)行清洗,, 一直清洗到儀器上毫伏讀數(shù)值低于待測(cè)樣的響應(yīng)毫伏值即可。如果要深度清洗，可以多換幾次清洗液, 或者用電極深度清洗溶液在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行清洗,以加快清洗速度。如果電極測(cè)量前內(nèi)部二氧化碳平衡濃度低于待測(cè)樣二氧化碳濃度，可不必清洗,或不必深度清洗。如果待測(cè)樣二氧化碳濃度較低，一定要深度清洗，這樣測(cè)量時(shí)才會(huì)有較快的響應(yīng)和較準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。清洗完畢的二氧化碳電極要浸在純凈水中備用或立即投入測(cè)量使用。

7．儀器的標(biāo)定

在三角測(cè)定瓶中加約50毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液1(0.2M NaCl + 2.0×10^-3 M NaHCO₃溶液),再往三角瓶?jī)?nèi)加分析純磷酸5滴，投入攪拌子, 在電極傾斜45度情況下(以利于驅(qū)除電極頭部氣泡)把電極插入三角瓶?jī)?nèi)液體中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量,等約3至5分鐘后按住上鍵等鳴笛四聲同時(shí)副顯示窗光標(biāo)跳至zui高位后松開(kāi)上鍵，即完成標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的標(biāo)定。

然后倒去三角瓶?jī)?nèi)溶液1，沖洗并擦干水后(或另?yè)Q瓶)往瓶中加約50毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液2(0.2M NaCl + 20.0×10^-3 M NaHCO₃溶液),再往三角瓶?jī)?nèi)加分析純磷酸5滴，投入攪拌子, 在電極傾斜45度情況下(以利于驅(qū)除電極頭部氣泡)把電極插入三角瓶?jī)?nèi)液體中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量,等約3至5分鐘后，按住下鍵等鳴笛四聲同時(shí)副顯示窗光標(biāo)跳至zui高位后松開(kāi)下鍵，即完成標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的標(biāo)定。

儀器標(biāo)定混亂或錯(cuò)誤會(huì)使顯示數(shù)值異常跳動(dòng),正確標(biāo)定兩點(diǎn)后即可穩(wěn)定。注意勤標(biāo)定測(cè)量結(jié)果較準(zhǔn)。

8．試樣測(cè)量

    標(biāo)定或前樣測(cè)試完畢后清洗電極，然后把電極傾斜45度情況下(以利于驅(qū)除電極頭部氣泡)把電極插入試樣中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量,等約2至3分鐘儀器響應(yīng)基本穩(wěn)定后即可讀出試樣中二氧化碳濃度值C。如果測(cè)試前試樣用分析純濃硫酸調(diào)節(jié)pH值,則測(cè)量結(jié)果為試樣中CO2和碳酸鹽總濃度。

9. 二氧化碳電極在使用時(shí)的幾個(gè)注意問(wèn)題

    (1)由于二氧化碳電極組裝不佳或透氣膜的質(zhì)量不好會(huì)引起透氣膜滲水, 并使測(cè)試無(wú)法進(jìn)行。因此, 對(duì)組裝完畢待測(cè)的二氧化碳電極必須通過(guò)某種手段來(lái)確證其不滲漏,方法如下；當(dāng)二氧化碳電極在純凈水中清洗時(shí)能把儀表上毫伏讀數(shù)洗下去并能穩(wěn)定下來(lái), 即證明此二氧化碳電極組裝良好, 膜不滲漏, 可進(jìn)行標(biāo)定及測(cè)試。如果清洗時(shí)儀表上毫伏讀數(shù)不下降反而上升,即證明膜己漏或電極組裝不緊密。如果清洗時(shí)毫伏值總是緩慢上升穩(wěn)定不住, 可能是此二氧化碳電極的透氣膜有微滲現(xiàn)象。如果清洗時(shí)毫伏值急驟上升, 表明二氧化碳電極的透氣膜有嚴(yán)重滲漏，此兩種情況下應(yīng)當(dāng)更換膜或重新組裝電極。當(dāng)二氧化碳電極在浸泡存放溶液清洗時(shí)毫伏值能洗到穩(wěn)定停止不下降了,但穩(wěn)定清洗毫伏值太高,這表明二氧化碳電極組裝良好, 膜不滲漏。但可能是有浸泡存放溶液有微量二氧化碳存在(大約為1O^-4  -10^-3 M),穩(wěn)定毫伏值高為二氧化碳電極測(cè)得的響應(yīng)，這表明應(yīng)更換電極浸泡存放溶液。

    此外在標(biāo)定或測(cè)試中如果電極響應(yīng)始終穩(wěn)定不了，濃度值一直不斷緩慢升高或毫伏值持續(xù)緩慢上升，表明此二氧化碳電極有微滲現(xiàn)象，應(yīng)當(dāng)更換膜或重新組裝電極。

    (2)被測(cè)液的pH值

不考慮試樣pH值把電極直接插入試樣中測(cè)量，測(cè)得的是試樣中二氧化碳平衡濃度值C。如果測(cè)量前試樣用硫酸調(diào)節(jié)pH值,則測(cè)量結(jié)果為試樣中CO₂和碳酸鹽總濃度。測(cè)總濃度時(shí)只有當(dāng)被測(cè)液的pH值低于4時(shí), 溶液中碳酸根離子才能充分轉(zhuǎn)化為二氧化碳而被二氧化碳電極測(cè)得。一般情況下50毫升試樣加5滴分析純濃硫酸可保證溶液的pH值約低于4。如果被測(cè)液的背景pH緩沖能力較大或碳酸鹽濃度較高時(shí)，則可采用稀釋法測(cè)量或加大硫酸用量。

(3)氣態(tài)二氧化碳的逃逸

化碳電極的響應(yīng)速度慢得多, 因此一般不需要在密閉狀態(tài)下測(cè)試。而高濃度樣品測(cè)量可以考慮在密閉的容器中進(jìn)行。

(4)溫度的影響

被測(cè)液溫度的變化對(duì)二氧化碳電極的測(cè)試結(jié)果影響較大, 因此為了保證測(cè)試的精度, 應(yīng)盡可能使標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液的測(cè)試溫度相差一般不超過(guò)±2℃。

(5) 二氧化碳電極存放條件的選擇

一支二氧化碳電極當(dāng)天測(cè)試完畢,若一周內(nèi)還要使用, 則以清洗后浸在純凈水中為宜。一支二氧化碳電極如準(zhǔn)備較長(zhǎng)時(shí)間不用應(yīng)當(dāng)全部拆開(kāi), 洗凈揩干放置。

10.溶液的配制

(1) 二氧化碳電極內(nèi)充電解液配制；成分為0.2M NaCl+0.01M NaHCO3液;稱取0.21g NaHCO3和2.95g NaCl（均為分析純及以上等級(jí)），置于燒杯中加純凈水溶解，在250毫升容量瓶中加純凈水稀釋至刻度即可。

(2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制: 標(biāo)準(zhǔn)溶液2(成分為0.2M NaCl+ 0.02M NaHCO3)配制；稱取1.68g NaHCO3(分析純及以上等級(jí))和11.69g 分析純NaCl，在1000毫升容量瓶中加去不含溶解二氧化碳的純凈水溶解并稀釋至刻度即可。

標(biāo)準(zhǔn)溶液1(成分為0.2MNaCl + 0.002M NaHCO3)配制；用移液管移取100毫升上面配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液2至另一1000毫升容量瓶中加10.52g分析純NaCl，加不含溶解二氧化碳的純凈水稀釋至刻度即可。

(3)電極深度清洗溶液的配制；0.2M NaCl溶液滴加三滴飽和NaOH溶液即可。

(4)不含溶解二氧化碳的純凈水制備方法, 純凈水?dāng)嚢柘鲁檎婵諗?shù)十分鐘,或充純氮?dú)夤呐輸?shù)十分鐘,或者加熱沸騰十分鐘密封冷卻到室溫后使用。

11. 采用其他濃度單位標(biāo)定和測(cè)量

    當(dāng)想以其他濃度單位來(lái)表示樣品二氧化碳濃度時(shí)，可以使用同樣濃度單位表示的標(biāo)準(zhǔn)樣來(lái)標(biāo)定。例如想以ppm(即mg/L)來(lái)表示測(cè)量結(jié)果，我們可以用88.0ppm(即2.00×10^-3 M)和880ppm(20.0×10^-3 M)濃度的NaHCO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液1和標(biāo)準(zhǔn)溶液2來(lái)標(biāo)定儀表,此情況下儀表標(biāo)準(zhǔn)樣品液1參數(shù)SC1設(shè)為88，而儀表的標(biāo)準(zhǔn)樣品液2參數(shù)SC2設(shè)為880。測(cè)量結(jié)果為以ppm(即mg/L)表示的二氧化碳濃度。同樣方法適用于其他濃度單位，例如g/L, M, ppt或ppb等等。

12．高阻毫伏測(cè)量

把電極連接到儀器同軸電纜插座上，儀表測(cè)量模式切換到mv擋上，不用標(biāo)定后插入被測(cè)樣即可進(jìn)行電極電位(mv值)的測(cè)量。

13．pH的測(cè)量

    把儀器測(cè)量方式切換到pH測(cè)量檔上,把復(fù)合pH電極聯(lián)接到儀器同軸電纜插座上，把電極插在盛有約50毫升pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液1(標(biāo)稱pH4的0.05M鄰苯二甲酸氫鉀溶液)的三角瓶中，插入電極攪動(dòng)數(shù)十次，靜置等儀器響應(yīng)穩(wěn)定后，按住上鍵等鳴笛三聲黑屏顯示后松開(kāi)上鍵，即完成pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液1的標(biāo)定。同樣過(guò)程按住下鍵標(biāo)定pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液2(標(biāo)稱pH9的0.01M硼砂溶液)。標(biāo)定后即可進(jìn)行試樣測(cè)量。如果儀器連接上了溫度傳感器(或是連接上了溶解氧電極內(nèi)置的溫度傳感器)，儀器對(duì)標(biāo)定和測(cè)量會(huì)自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償，如果儀器未接溫度傳感器，儀器會(huì)把溫度補(bǔ)償置于手動(dòng)溫度補(bǔ)

償下，此時(shí)應(yīng)當(dāng)在溫度測(cè)量擋下設(shè)置好手動(dòng)補(bǔ)償溫度。

14．其他離子濃度測(cè)量

    把其他離子選擇性電極導(dǎo)線聯(lián)接到儀器同軸電纜插座內(nèi)芯上, 參比電極導(dǎo)線聯(lián)接到儀器同軸電纜插座外周金屬上。把儀器測(cè)量方式切換到Co測(cè)量檔上,設(shè)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的參數(shù)SC1和標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的參數(shù)SC2，SC1和SC2應(yīng)當(dāng)設(shè)置在離子選擇性電極濃度響應(yīng)線性范圍之內(nèi)。把電極插在盛有約50毫升標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的三角瓶中，插入電極攪動(dòng)數(shù)十次，靜置等儀器響應(yīng)穩(wěn)定后，按住上鍵等鳴笛四聲同時(shí)副顯示窗光標(biāo)跳至zui高位后松開(kāi)上鍵，即完成標(biāo)準(zhǔn)樣品液１的標(biāo)定。同樣用下鍵標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)樣品液2。標(biāo)定后即可進(jìn)行試樣測(cè)量。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定液和測(cè)試底液的配制見(jiàn)其他各種離子選擇性電極使用說(shuō)明書(shū)。

    目前有以下離子選擇性電極可以和本儀器配套使用，用來(lái)測(cè)定溶液中各種離子或物質(zhì)濃度；

二氧化碳，溴離子(Br^-),鎘離子(Cd⁺)，鈣離子(Ca²⁺)，氯離子(Cl^-)，銅離子(Cu²⁺)，氰離子(CN^-)，氟離子(F^-)，碘離子(I^-)，鉛離子(Pb²⁺)，鋰離子(Li⁺)，氧化氮(NO_X)，氯酸根(ClO₄^-),氫離子(H⁺)，氟硼酸根離子(BF₄^-)，鉀離子(K⁺)，鈉離子(Na⁺)，銀離子(Ag^-)，硫離子(S^2-)，鈣鎂離子(Ca²⁺Mg²⁺)水硬度，二氧化碳等等離子選擇性電極。

15．溶解氧飽和度和溶解氧濃度測(cè)量

把溶解氧電極連接在儀器四芯插座上，標(biāo)定測(cè)量前提前開(kāi)機(jī)預(yù)熱三十分鐘，儀表測(cè)量模式切換到％或者PPM擋上，把溶解氧電極置于空氣中或空氣飽和的水中，等儀表顯示穩(wěn)定后按下鍵標(biāo)定斜率。然后把溶解氧電極置于新配制的2%-5%的亞硫酸鈉水溶液中等儀表顯示穩(wěn)定后按上鍵標(biāo)定零點(diǎn)。標(biāo)定完畢沖洗掉溶解氧電極外表的亞硫酸鈉水即可投入測(cè)量。

16．氧化還原電位測(cè)量

把氧化還原電極(鉑電極和參比電極組對(duì))連接在儀器同軸電纜插座上，鉑電極和參比電極分

別接同軸電纜插座內(nèi)芯和外周金屬上，儀表測(cè)量模式切換到orP擋上，標(biāo)定后插入被測(cè)樣即可進(jìn)行試樣的氧化還原電位(ORP)測(cè)量。

氧化還原電極的標(biāo)定一般用以下三種電解質(zhì)溶液體系；1.含磷酸鹽的pH7的K₄Fe(CN)₆/ K₃Fe(CN)₆溶液；2. 含硫酸的pH0的FeSO₄/Fe₂(SO₄)₃溶液；3.飽和醌氫醌溶液。前兩種溶液配制好后可存放較長(zhǎng)時(shí)間，標(biāo)定時(shí)隨時(shí)取用，飽和醌氫醌溶液制備后只能貯存幾小時(shí)，隨用隨配。常用的氧化還原電位標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)見(jiàn)下表：表中E_A，E_Hg和E_H分別為相對(duì)于3.0MKCl//Ag/AgCl參比電極電位，相對(duì)于飽和汞/甘汞參比電極電位和相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極電位數(shù)據(jù)。

標(biāo)準(zhǔn)氧化還原電位溶液數(shù)據(jù)表(MV)

17．溫度測(cè)量和標(biāo)定

把溫度傳感器(或溶解氧電極，內(nèi)置有溫度傳感器)連接在儀器四芯插座上，儀表測(cè)量模式切換到溫度擋上，即可進(jìn)行溫度的測(cè)量。溫度傳感器日常一般不要標(biāo)定校準(zhǔn)，但換用了溫度傳感器后要進(jìn)行溫度標(biāo)定校準(zhǔn)，方法如下；在一個(gè)保溫杯中加入冰水混合物，插入溫度傳感器和一支較標(biāo)準(zhǔn)的玻璃溫度計(jì)，等溫度指示穩(wěn)定后按上鍵標(biāo)定校準(zhǔn)t1，然后在保溫杯中加入40-50攝氏度熱水，插入溫度傳感器和一支較標(biāo)準(zhǔn)的玻璃溫度計(jì)，等溫度指示穩(wěn)定后按下鍵標(biāo)定校準(zhǔn)t2，由標(biāo)準(zhǔn)玻璃溫度計(jì)記錄按標(biāo)定鍵時(shí)的t1和t2溫度，然后進(jìn)入儀器參數(shù)設(shè)置，改動(dòng)原來(lái)即內(nèi)的t1和t2為按標(biāo)定鍵時(shí)記錄的t1和t2即可。

18. 過(guò)量程指示及故障處理和電極性能檢查

由于儀器標(biāo)定混亂或標(biāo)定錯(cuò)誤，可能會(huì)使顯示數(shù)值跳動(dòng),一般在正確標(biāo)定兩點(diǎn)后即可使顯示數(shù)值穩(wěn)定。如果顯示數(shù)值仍不穩(wěn)定可能原因是電極出故障。

由于非正常標(biāo)定或其他錯(cuò)誤操作的原因，可能使儀表待顯示的數(shù)值＞９９９９或＜－９９９（不計(jì)小數(shù)點(diǎn)位置），超出了四位數(shù)碼管所能顯示的數(shù)值范圍，出現(xiàn)過(guò)量程顯示時(shí)儀表將給出過(guò)量程指示；＞９９９９過(guò)量程指示為四個(gè)“－”字形上劃線，＜－９９９過(guò)量程指示為四個(gè)“－”字形下劃線。測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)過(guò)量程指示的原因可能是測(cè)量系統(tǒng)故障或者是標(biāo)定錯(cuò)誤，這時(shí)應(yīng)當(dāng)用重新標(biāo)定，如果標(biāo)定后還出現(xiàn)過(guò)量程指示，則要檢查判斷電極是否正常。

判斷電極是否正常的方法是觀察電極在標(biāo)準(zhǔn)液中響應(yīng)是否正常，對(duì)pH電極和溶解氧電極是否正常的檢查判斷可以用查閱電極性能參數(shù)的方法，對(duì)其他離子選擇性電極或氧化還原電極可以用以下方法檢查判斷電極是否正常；暫時(shí)把儀器測(cè)量切換到毫伏測(cè)量擋上，測(cè)量電極在標(biāo)準(zhǔn)樣品液1和標(biāo)準(zhǔn)樣品液2中響應(yīng)毫伏值，計(jì)算n(mv1-mv2)/(lg(SC1)-lg(SC2))的值，其中mv1和mv2分別是電極在標(biāo)準(zhǔn)樣品液1和標(biāo)準(zhǔn)樣品液2中響應(yīng)毫伏值,n為電極反應(yīng)轉(zhuǎn)移電子數(shù)，對(duì)pH電極,氨電極,二氧化碳電極和F離子電極n=1。SC1和SC2分別是標(biāo)準(zhǔn)樣品液1和標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的濃度值。對(duì)被檢查的離子選擇性電極或氧化還原電極以n(mv1-mv2)/(lg(SC1)-lg(SC2)) 的值等于或接近能斯特級(jí)差為好，一般應(yīng)當(dāng)大于50毫伏，如果n(mv1-mv2)/(lg(SC1)-lg(SC2))的值太小或等于零則表示電極靈敏度太低或電極無(wú)響應(yīng)，應(yīng)維修維護(hù)后再檢查之，如不行則還要更換電極。

LHYHD-CO2-S型水中二氧化碳測(cè)定儀

CO2電極及CO2的測(cè)量操作指南

頭次使用操作;

1.     仔細(xì)閱讀儀器電極使用說(shuō)明書(shū)

2.     儀器插電預(yù)熱

3.     電極裝電解液并接到儀器上

4.     配標(biāo)準(zhǔn)樣品液和其他溶液(參見(jiàn)說(shuō)明書(shū)第6頁(yè))

5.     用2.00 mM標(biāo)準(zhǔn)樣品液標(biāo)定儀器(按上鍵,參見(jiàn)說(shuō)明書(shū)第4頁(yè))

6.     用20.0 mM 標(biāo)準(zhǔn)樣品液標(biāo)定儀器(按下鍵,參見(jiàn)說(shuō)明書(shū)第4頁(yè))

7.     清洗電極(參見(jiàn)說(shuō)明書(shū)第4頁(yè))

8.     準(zhǔn)備待測(cè)樣并測(cè)定之(參見(jiàn)說(shuō)明書(shū)第4頁(yè))

電極裝電解液步驟;

旋開(kāi)后帽,抽出內(nèi)芯,在電極外殼內(nèi)加約1毫升電解液,然后在電極傾斜45度情況下把內(nèi)電極(5)輕輕放進(jìn)電極外殼中, 使內(nèi)電極的平面敏感玻璃膜接觸到透膜, 將電極外殼后帽(7)旋于外殼主管后部。慢慢旋緊外殼后帽,使內(nèi)電極的平面敏感玻璃能緊貼專性透氣膜,由此而使內(nèi)電極的平面敏感玻璃與專性透氣膜間的內(nèi)溶液能形成一極薄的液層。但不要過(guò)分用力旋擰外殼后帽以免張破專性透氣膜。zui后將組裝完畢的CO₂電極插入盛有0.2M NaCl溶液的三角瓶中,待測(cè)試。

    由于二氧化碳電極響應(yīng)的是氣態(tài)二氧化碳而不是碳酸根故在不密閉的容器中時(shí)間較長(zhǎng)會(huì)引起二氧化碳的逃逸使測(cè)量結(jié)果漂移, 但低濃度測(cè)量時(shí)二氧化碳的逃逸速度比二氧